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甜菊糖甙的化验方法
一、标准溶液的制备
   将标准样品甜菊甙置于105℃干燥箱中,烘2小时,分别称取120、90、60、30mg四份样品,均用80:20的乙腈/水溶液溶解,并稀释至25ml。
二、样品溶液的配制
   称取经105℃干燥2小时的样品120mg,用80:20乙腈/水溶液溶解,并稀释至25ml,摇匀。
三、液相色谱仪条件
   色谱柱:—NH2基柱;
   流动相:乙腈:水=80:20
   流速:1.2ml/min;
   检测器:紫外检测器、波长210nm;
   进样量:15ul。
   首先测定四个甜菊糖甙标准溶液,并绘制标准曲线(峰面积A-浓度C曲线),测定甜菊糖甙样品液,记录瑞鲍迪甙A(rebaudioside A)、瑞鲍迪甙C(rebaudioside C)、甜菊糖甙(stevioside)、杜克甙A(dulcoside A)和甜菊双糖甙(steviolbioside)的峰面积Aa、Ac、As、Ad和Ab分别剩以1.20、1.18、1.00、0.98和0.80得到Aa'、Ac'、As'、Ad'和Ab'。以标准曲线的斜率k=A/C按式(1)分别算出上述五个组分的含量Pi(%)。
四、分析结果的表述
A 25
Pi= × ×100
K m
式中:i------a、c、s、d、b;
m-----样品的质量,g。
由计算得到各个组分含量Pa、Pc、Ps、Pd和Pb,取各组分含量之和为甜菊糖甙的含量。

                            甜度的测定

  称取蔗糖2g加水100ml,制成2%的蔗糖溶液。另取甜菊糖甙(2/n)加水100ml溶解。对比品尝两种溶液。当甜菊糖甙溶液与2%蔗糖溶液甜度相当时,n值即为甜菊糖甙为蔗糖甜度的倍数。

比旋光度的测定
一、仪器
旋光仪;溶量瓶25ml;烧杯25ml。
二、测定方法
精确称取样品0.2500g于烧杯中,加少量水溶解。移入25ml容量瓶中,稀释至刻度。若溶液混浊应过滤,在20℃下用旋光仪测定。
三、分析结果的表述
比纳光谱D线测定比旋光度,并按式计算:
25 100a
比旋光度(a)= =
D LC
式中:(a)---样品溶液25℃时的比旋光度;
a----样品溶液25℃时的旋光度;
L----旋光管长度,dm;
C----每100ml溶液中含有样品的质量,g。

                            比吸光度的测定

一、仪器
   分光光度计;容量瓶50ml;烧杯25ml。
二、测定方法
   精确称取样品1.0000g于烧杯中,加少量水溶解。移入500ml容量瓶中稀释至刻度,用分光光度计在370nm波长下测定。
   分析结果的表述
   比吸光度按式计算:
比吸光度E=
式中:H----液层高度,cm;
a----测得的吸光度;
C----每100ml溶液中含有样品的质量,g。

                            水份的测定

  取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95-100℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5-1.00小时取出盖好,置于干燥器内冷却,称量,并重复干燥至恒量。称取2.00--10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置于95-100℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4小时后,取出盖好,放入干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
M1-M2
X1=  ×100
M1-M3
X1----样品中水份的含量,%;
M1----称量瓶和样品的质量,g;
M2----称量瓶和样品干燥后的质量,g;
M3----称量瓶的质量,g。

灰份的测定方法

  取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5小时,冷至200℃后,取出,放入干燥器中冷至室温,精密称量,并重复灼烧至恒量。
   加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量。
   液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在550-600℃燃烧至无炭粒,即灰化完全。冷至200℃以下后,取出放入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
m1-m2
X=  ×100?
m3-m2
X ----样品中灰份的含量,%;
m1----坩埚和灰份的质量,g;
m2----坩埚的质量,g;
m3----坩埚和样品的质量,g。

                            重金属的测定

  在灰份的测定结束后,于灰份中加0.5ml硝酸,蒸干,待二氧化氮挥发尽后放冷。加浓盐酸2ml,置于水浴上蒸干,加蒸馏水15ml,滴加氨水至酚酞指示剂显中性,加热溶解后置于钠氏比色管中,然后加蒸馏水稀释成25ml,再加1ml 1N的乙酸和10ml饱合硫化氢水溶液摇匀,放置10min,其颜色不得深于示溶液。
   标准溶液通过取标准铅溶液10ml,稀释至100ml再取其中2ml与样品同时同样处理得到。

                       砷的测定

一、样品
   用5ml浓盐酸溶解灰份,倒入测砷瓶中,然后滴加5ml 16.5%碘化钾溶液,和5滴酸性氯化亚锡,然后将预称好的3g(无砷)锌粒放入,立即塞上定砷管,置于25-40℃水浴上,1小时后与标准比较,砷斑颜色不得深于标准。
二、标准
   用吸管吸取0.001mg/ml 1ml砷标准溶液,然后滴加5ml 16.5%碘化钾溶液和5滴酸性氯化亚锡溶液,然后加5ml盐酸,放入预先称好的3g锌粒,立即塞上定砷管(与样品同样处理)。


 
 
 
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